EDTA测定二价钴离子的重点颜色怎么判断?

问题描述:

EDTA测定二价钴离子的重点颜色怎么判断?
我们现在采用的是紫脲酸胺作指示剂,终点颜色是从红色到紫色,不是黄到紫色,原理是滴加EDTA到终点前1ml加紫脲酸胺指示剂,终点前1ml怎么判断,或者说怎么判断什么时候加指示剂,是不是利用终点前1ml是什么颜色来判断加指示剂的时间,然后就是终点颜色突变不明显,不好观察,是不是有什么技巧?

测Co2+若使用紫脲酸胺作指示剂,终点颜色由黄到紫;若使用邻苯二酚紫指示,终点颜色由蓝到紫.我们现在采用的是紫脲酸胺作指示剂,终点颜色是从红色到紫色,不是黄到紫色,原理是滴加EDTA到终点前1ml加紫脲酸胺指示剂,终点前1ml怎么判断,或者说怎么判断什么时候加指示剂,是不是利用终点前1ml是什么颜色来判断加指示剂的时间,然后就是终点颜色突变不明显,不好观察,是不是有什么技巧?因为Co2+在水中显粉红色,其与EDTA形成的络合物颜色更深,所以导致指示剂指示误差较大。由于二价钴与EDTA反应较慢,直接滴定时若终点颜色不好观察,建议使用返滴定法。也就是加入过量的EDTA在80~90度加热使所有的Co2+反应完全,然后返滴过量的EDTA,这样效果和结果都比较好。返滴定时可选用二甲酚橙指示,用Zn2+标液滴定。现在问题是国家标准就是用紫脲酸胺作指示剂,直接滴定法滴定,不能用返滴定,所以颜色的判断成为我们的主要问题。我没有做过EDTA滴定钴离子,但我查了查,用紫脲酸胺指示时,在氨和氯化铵的缓冲溶液中应该由黄到紫啊,你们为什么是红到紫呢?一般来讲,国家标准规定的话,终点颜色变化应该很明显的。是不是你们的试液中还含有其它的干扰离子,或是钴离子浓度太高(稀释一下试试)?如果就是钴离子,浓度不高而且是红色,那我水平所限,实在帮不上忙了,抱歉。