低浓度COD标定误差超过20%!

问题描述:

低浓度COD标定误差超过20%!
我刚配制的硫酸亚铁铵和重铬酸钾都稀释10倍,在标定中标定0.1mol/L硫酸亚铁铵的结果是0.10008,可是稀释10倍以后的硫酸亚铁铵标定结果却是0.01196mol/L,其他指示剂和硫酸的用量相同,试剂也是当天配制的,请问是什么原因导致稀释以后的硫酸亚铁铵标定的结果偏高,可能的原因我考虑到了指示剂,可是不能确定,请问在做COD国标试验的同仁们是否也遇到过这样的情况?

你不要简单地以为已经标定好了的标准溶液按倍数稀释就万事大吉,严格者应该先稀释后标定,因为有容器不准、反应物受空气中氧的影响等.再有,滴定中标准溶液的最佳浓度是有一定范围的,不能随意稀释.最佳浓度应该在0.0.2M,这样,如果样品中需检测物含量过低,就需要相应加大采样量,以确保较高的准确度——排污可是按COD的重量收费呢.