怎样对食品重金属污染结果进行分析?
怎样对食品重金属污染结果进行分析?
食品中重金属的检测方法
食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.其它一些重金属的测定方法可见有关参考文献.
(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5 微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1 毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085 毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25 毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5 微克/千克.
(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1 微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5 微克/千克;光度法,检出限为50 微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2 微克/千克.
(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15 微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4 微克/千克(压力消解法)或10 微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25 微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01 毫克/千克;银盐法,检出限为0.2 毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25 毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05 毫克/千克.
4.2 食品中重金属的检测技术进展
食品中重金属的检测技术进展主要表现在三个方面,一是检测仪器本身的技术进步,
其硬件和软件功能的不断提升;二是样品的处理,包括样品的消解和必要的富集方法的进
步;三是测定方法的改进和优化.
原子吸收光谱法是食品中重金属的主要检测技术之一,它可以采用电热原子化(石墨炉),火焰原子化或氢化物发生等方式.这些方法均具有较低的检测限.目前原子吸收光谱仪多采用CCD 固态检测器代替光电倍增管,其自动化程度大大提高,可以实现火焰和石墨炉一体机并自动切换.仪器的软件功能已有很大提高,操作更加灵活方便.
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)不仅可以测定金属元素的浓度,而且可以同时给出有关同位素的信息,因此可以进行同位素的示踪研究.目前ICP-MS 最引人注目的进展是动态反应池技术.该技术可以大大延长了ICP-MS 质量分析器的寿命,提高了ICP-MS的分析灵活度.
现在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)法也已成为食品中重金属测定常用的方法.经过消解的样品可直接进入温度为5000~7000K 的高温等离子体,并通过多色仪观测发射线同时进行分析.这种方法的优点是能进行约70 多个元素的分析,每个元素都有很高的灵敏度,其检出限可以达到通常为ppb 级.而采用双单色仪光学系统和具有双检测器的全谱直读ICP-OES 仪则可以避免传统全谱直读ICP 光谱仪预热时间较长、入射光狭缝小、检测器寿命短等不足,应该是今后全谱直读ICP 光谱仪发展的方向.
研究证明,元素在食品中的形态和其毒性密切相关,例如三价砷的毒性就远大于五价砷,因此分离并能定量测量样品中元素的真实形态将是一个十分重要的目标.目前高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS 联用是最为常用的形态分析手段,占到形态分析研究的70%以上.此外,将毛细管电泳、超临界色谱和气相色谱等分离方法与ICP-OES 或者ICP-MS 进行联用将会是今后形态分析的发展方向.