熟悉有机合成实验操作的帮下忙

问题描述:

熟悉有机合成实验操作的帮下忙
想做个有机合成试验,三口少品,接冷凝回流,温控.松香和顺酐反应,由于松香容易氧化,所以想简单的抽下风,用真空泵(没有氮气保护的条件).冷凝口上端的通风的,要采取什么措施,避免在使用真空泵的时候保持内外压过于失衡而产生危险.如果直接将冷凝管上端堵上,会影响回流么?会出现负压过大,产生危险么?

你最好用氮气来保护.如果有钢瓶氮气,很好办.
用管子接钢瓶(减压之后),吹扫反应体系(小心吹走反应物)5分钟,把反应气氛置换为氮气气氛.然后在保持通微量氮气的情况下,加热回流,直到反应完成.
不难,就怕你没氮气.
你的做法不可行,在反应过程中不能用真空泵抽,会抽走液体,并且导致暴沸.要小心,别搞砸了.