做热重分析时

问题描述:

做热重分析时

热重分析(Thermogravimetry,简称为 TG)就是在程序控制温度下测量被测试物质的质量与温度关系的一种技术.示差扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry)简称为 DSC;故,DSC是差式扫描量热法.差热分析(DTA)曲...

差示扫描量热分析法


差示扫描量热法按测量方式的不同分为功率补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法两种。

 功率补偿型差示扫描量热法

功率补偿型差示扫描量热法是采用零点平衡原理。该类仪器包括外加热功率补偿差示扫描量热计和内加热功率补偿差示扫描量热计两种。


外加热功率补偿差示扫描量热计的主要特点是试样和参比物仍放在外加热炉内加热的同时,都附加有具有独立的小加热器和传感器,即在试样和参比物容器下各装有一组补偿加热丝。其结构如图5.6,整个仪器由两个控制系统进行监控,其中一个控制温度,使试样和参比物在预定速率下升温或降温,另一个控制系统用于补偿试样和参比物之间所产生的温差,即当试样由于热反应而出现温差时,通过补偿控制系统使流入补偿加热丝的电流发生变化。例如当试样吸热时,补偿系统流入试样侧加热丝的电流增大;试样放热时,补偿系统流入参比物侧加热丝的电流增大,直至试样和参比物二者热量平衡,温差消失。这就是所谓零点平衡原理。这种DSC仪经常与DTA仪组装在一起,通过更换样品支架和增加功率补偿单元达到既可作为差热分析又可作为差示扫描量热法分析的目的。

内加热功率补偿差示扫描量热计则无外加热炉,直接用两个小加热器进行加热,同时进行功率补偿。由于不使用大的外加热炉,因此仪器的热惰性小、功率小、升降温速度很快。但这种仪器随着试样温度的增加,样品与周围环境之间的温度梯度越来越大,造成大量热量的流失,大大降低了仪器的检测灵敏度和精度。因此这种DSC仪的使用温度较低。