请问怎样用滴定法测定铁离子的浓度
请问怎样用滴定法测定铁离子的浓度
用哪种标准溶液和指示剂
重铬酸钾法分析
(1)实验原理
① 还原:
标准液K2Cr2O7是一个氧化剂,它在滴定过程中不断氧化Fe2+,和Fe2+等当量作用.因此,当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时,就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+,在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数.
还原Fe3+一般加入SnCl2,其反应为:Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液).为使Fe3+全部还原成Fe2+,所以SnCl2的用量必须过量1~2滴.
② 加入HgCl2,除去过剩SnCl2.
SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl-
③ 滴定:
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
副反应:加入SnCl2过量太多,且HgCl2又不足时,会引起下列反应:
SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀)
反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应,从而引起结果偏高.所以,在操作过程中应特别小心,加SnCl2应过量1~2滴,但不能过量太多,但由于SnCl2与Fe3+反应较慢,所以应在热溶液中进行.
(2)全铁分析方法
① 取5.00ml还原后液于400ml烧杯中,加5ml浓HCl;
② 加热,趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉,再过量1~2滴;
③ 冷却,加入10ml HgCl2,放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现,加入水200ml;
④ 再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴;
⑤ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点.
记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算全铁含量:
M(全Fe)=TV*1000(g/L)
式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml;
(3)Fe2+分析方法
① 取5.00ml试液,于400ml烧杯中,加水200ml;
② 再加20ml硫-磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴;
③ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点
记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算Fe2+含量:
M(Fe2+)=TV*1000(g/L)
式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml;
注:若试液中Fe2+含量低,用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定;若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定.
(4)Fe3+分析方法
M(Fe3+)= M(全Fe)- M(Fe2+)(g/L)
(5)试剂
① 10%SnCl2溶液:称取10g SnCl2溶于40ml 1:1的HCl中,用水稀释至100ml;
② HCl:比重为1.19;
③ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中,加2~3滴浓H2SO4,溶液澄清后使用;
④ 硫-磷混合酸(硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70):将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中,冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀;