硫酸亚铁滴定重铬酸钾硫酸时的邻菲罗啉指示剂如何配制

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• 硫代硫酸钠溶液的标定：吸取上述配制的0.1 N重铬酸钾溶液20ml于500ml三角瓶中,用量筒加入浓硫酸5ml及20%碘化钾10ml,盖塞在暗处放置5分钟,加蒸馏水约200ml用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定,当硫代硫酸钠溶液的标定：吸取上述配制的0.1 N重铬酸钾溶液20ml于500ml三角瓶中,用量筒加入浓硫酸5ml及20%碘化钾10ml,盖塞在暗处放置5分钟,加蒸馏水约200ml用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定,当溶液由橙色转变为黄色时,加入0.5%淀粉指示剂溶液5滴,继续缓慢滴定至溶液由兰色变成亮绿色为止.根据当量定理,从硫代硫酸钠的用量计算当量浓度.假如硫代硫酸钠用了X ml,应该如何来计算?
• 0.1%重铬酸钾标定0.1%硫酸亚铁铵(高手请进)0.1%重铬酸钾的配制:精称经150℃烘过1h的重铬酸钾29.421克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用**二苯胺磺酸钠指示剂:称取二苯胺磺酸钠0.5g溶入水中.加水稀释至100ML.混匀,此溶液应随用随配*0.1%硫酸亚铁铵溶液的配制:称取硫酸亚铁铵40克溶于冷的5:95硫酸500ML中,溶解完毕后,如有浑浊,应过滤,以5:95硫酸稀释至1L.标定:吸取重铬酸钾溶液20ml于锥形瓶中,加水70ml,加1:1硫酸20ml,磷酸2ml加入二苯胺磺酸钠指示剂4滴,溶液呈紫红色,以配好的0.1%硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转绿色为终点.实际操作时,亚铁要75ml才变为绿色,到底哪里出问题了,应该怎么解决?
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