0.1%重铬酸钾标定0.1%硫酸亚铁铵(高手请进)0.1%重铬酸钾的配制:精称经150℃烘过1h的重铬酸钾29.421克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用**二苯胺磺酸钠指示剂:称取二苯胺磺酸钠0.5g溶入水中.加水稀释至100ML.混匀,此溶液应随用随配*0.1%硫酸亚铁铵溶液的配制:称取硫酸亚铁铵40克溶于冷的5:95硫酸500ML中,溶解完毕后,如有浑浊,应过滤,以5:95硫酸稀释至1L.标定:吸取重铬酸钾溶液20ml于锥形瓶中,加水70ml,加1:1硫酸20ml,磷酸2ml加入二苯胺磺酸钠指示剂4滴,溶液呈紫红色,以配好的0.1%硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转绿色为终点.实际操作时,亚铁要75ml才变为绿色,到底哪里出问题了,应该怎么解决?

问题描述:

0.1%重铬酸钾标定0.1%硫酸亚铁铵(高手请进)
0.1%重铬酸钾的配制:精称经150℃烘过1h的重铬酸钾29.421克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用
**二苯胺磺酸钠指示剂:称取二苯胺磺酸钠0.5g溶入水中.加水稀释至100ML.混匀,此溶液应随用随配*
0.1%硫酸亚铁铵溶液的配制:称取硫酸亚铁铵40克溶于冷的5:95硫酸500ML中,溶解完毕后,如有浑浊,应过滤,以5:95硫酸稀释至1L.
标定:吸取重铬酸钾溶液20ml于锥形瓶中,加水70ml,加1:1硫酸20ml,磷酸2ml加入二苯胺磺酸钠指示剂4滴,溶液呈紫红色,以配好的0.1%硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转绿色为终点.
实际操作时,亚铁要75ml才变为绿色,到底哪里出问题了,应该怎么解决?

移取25ml亚铁。加70ml蒸馏水,以及1:1硫酸,二苯胺磺酸钠指示剂6-8滴,用重铬酸钾滴定至出现较深绿色时,加85%的磷酸5ml,继续滴定至紫色即可!!

应该反过来滴定就对了!
也就是说你应该用重铬酸钾放在滴定管里面,把亚铁离子放在锥形瓶里,反过来滴定就对了
移取25ml亚铁.加70ml蒸馏水,以及1:1硫酸,二苯胺磺酸钠指示剂6-8滴,用重铬酸钾滴定至出现较深绿色时,加85%的磷酸5ml,继续滴定至紫色即可!