GB/T8313-2008测茶多酚含量,测定回收率时样品中加入适量没食子酸标准液相同处理后吸光值无明显变化?

问题描述:

GB/T8313-2008测茶多酚含量,测定回收率时样品中加入适量没食子酸标准液相同处理后吸光值无明显变化?
我是在称完样品加提取液时加入的没食子酸标准液,加入的量大概时样品中测的含量,即如果回收率100%,则测得的吸光值约是未加没食子酸的样品的两倍,而测得的结果是几乎相等?我已经重复做过三次,确定应该不是操作的误差,我想知道是不是抽滤时,没食子酸被0.45µm的滤膜滤去了(加了没食子酸的样品抽滤都比较慢),有没有可能是没食子酸结合成较大的颗粒(相互结合或与茶叶中的某些成分结合)而被滤膜率下?

如果是形成大颗粒被阻拦,那么没加入没食子酸标准液的样也应形成大颗粒,阻拦效果也不会那么巧到完全阻拦后面加的.可以再用另一种滤膜比如0.25的试一下,结果可能是一样的.
我觉得排查一下,该峰是否就是没食子酸的峰,峰面积是否在适宜的范围,峰型是否“标准”,检测器的波长有无偏离等等.同一时间测出来的标准曲线是挺准确的,是用的分光光度计