请大神们指导指导我,在实验室如何用镁与溴苯制备格式试剂!
请大神们指导指导我,在实验室如何用镁与溴苯制备格式试剂!
我昨天做了一次格式试剂的实验,首先把一点乙醚加进三口烧瓶中用风筒吹干,做一下保护,然后加入0.027gMg屑与无水乙醚没过镁屑,然后加一颗碘进去,溶液有点深黄,我在常压漏斗中加入1.57g的溴苯与8mL的无水乙醚（已用钠处理到的）,然后滴了几滴进去,我就用风筒加热了,但是吹到冒泡后,溶液没有变褪色,反而镁屑有点变黑了,反应搅拌很久镁屑也没有减少,然后我加热了30多分钟吧,镁屑慢慢减少,最后反应完后,溶液又变成淡黄色了,这是怎么一回事呢?我做了几次都好像一直没有使碘黄褪色的引发现象,求指导!不用加碘,不用氮气保护能引发反应吗?
首先说一下,目前做格式反应用乙醚的不多了,基本改用THF替代,乙醚的危险性咱就不赘述了,但可以告诉你的是经过药明康德无数仁人志士的实践发现THF完全能替代ether.因此,为了你和你们实验室的安全,以后做这个还是用THF吧.
第二,刚好这个格式我们这边做过,也是在THF中完成；甚至改用更不活泼的氯苯都可以在GC上看到一个perfect reaction——原料完全转化为产物.
第三,不加碘这个反应比较难引发,可能是你碘加多了；不加氮气保护,格式试剂是与空气中水蒸气以及CO2反应的.
具体步骤:
准备一干燥三口烧瓶,氮气保护好.先加入39.6g 光亮的镁屑（注意不能有氧化层）,再加入130ml 无水THF（Na干燥重蒸过）,再加入1粒碘粒（过多会导致后面反应液一直有颜色）,开启搅拌（磁力搅拌比机械搅拌效果好,源于磁子在反应过程中可以磨碎得到一些更细的镁屑,活性更高）.加入15.5g溴苯至以上反应体系中.用电加热枪或油浴升温到40-45度,引发反应——发现有回流,同时颜色褪去.此时,维持40-45度滴加含220g溴苯的THF溶液500ml,滴加过程中要维持体系微沸,可通过升温和滴加速度双重控制.滴加完,继续40-45度搅拌30min即可.降至室温,取反应液加水淬灭和原料溴苯点板对比或GC检测都能发现很干净.
最后,