谁知道洗涤剂中EDTA的测定方法与步骤,急用是无机及分析化学中的实验设计任务.

按照GB／T l3173．7—1993规定测定.适用于含EDTA(螯合剂)的固体(块状或粉状)、液体、膏状肥皂和洗涤剂中EDTA含量的分析.测定方法如下:
(一)方法概述
将样品溶液的整分份用盐酸溶液调节pH至4～5后,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定所含EDTA.
(二)试剂和仪器
(1)盐酸(GB 622) C(HCl)=5mol/L溶液.
(2)乙酸盐缓冲溶液,pH4．65混合等体积的乙酸(GB 767)溶液[c(CH3COOH)=0．4mol／L]和氢氧化钠(GB 625)溶液[c(NaoH)=0．2mol／L].
(3)1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)(HG 3-1008)1g/L乙醇溶液.
(4)硫酸铜(GB 665),c(CuS04)=0．01mol／L标准溶液 称取2．497g硫酸铜五水合物(CuS04·5H20),称准至0．001g.用水溶解并定量地转移至1000ml单刻度容量瓶中,稀释至刻度混匀.制得的硫酸铜溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=0．02mol／L]按下述操作步骤3．测定,标定其准确的浓度,所用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液按GB 601制备和标定.
(5)pH计配有玻璃电极和甘汞电极及磁力搅拌器.
(6)微量滴定管 容量2ml,最小分度0．01ml.
(三)操作步骤
1．取样
粉状、液体、膏状实验室样品应按GB／T13173．1—1991的规定制备和贮存.块状肥皂的实验室样品按照GB 7457—1987第7章的规定制备和贮存.
2．试验溶液的制备
称取约10g实验室样品(称准至0．001g)于250ml烧杯中,用水溶解并定量转移至500ml单刻度容量瓶中,稀释至刻度,充分混匀.
如果产品组成中螯合剂含量低于0．1％时,可省略上述稀释步骤,直接称取实验室样品59(称准至0．001g)于150ml烧杯中,进行测定.
如溶液中有沉淀或悬浮物,将溶液通过干的快速定性滤纸过滤,弃去前20ml,收集清液供测定用.如此操作,可排除存在的4A沸石对EDTA测定的干扰.
3．测定
吸取含有0．003～0．005g EDTA的试验溶液(滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积应在0．80～1．40m1)到150ml烧杯中,加水至80ml,置磁力搅拌器上.插入已预先校准的pH计的电极,在搅拌下加5mol／L盐酸溶液调整pH至4～5.将电极抬起,冲洗后移开.
肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰,但在必要时,可将80℃热溶液通过湿滤纸过滤,除去脂肪酸.用50ml热水分3次洗涤烧杯及滤器,洗涤液并入滤液.
加入5ml乙酸盐缓冲溶液(pH4．65),加水至130ml.加热溶液至约60℃.加5～6滴PAN指示剂,在搅拌下从微量滴定管滴加硫酸铜标准溶液[C(CuS04)=0．01mol／L],当滴定至溶液由黄变到红色,并保持lmin不变时,即为终点.
(四)计算
试样中EDTA(以乙二胺四乙酸二钠二水合物计)含量的质量分数Xl按式(1)计算
(1)
试样中EDTA(以乙二胺四乙酸计)含量的后量分数X2格式(2)计算
(2)
式中 V0——用于测定的试验溶液的体积,ml；
V1——滴定所消耗的硫酸铜标准溶液的体积,ml；
c——硫酸铜标准溶液的实际浓度,mol/L：
m——试样的质量,g；
372——乙二胺四乙酸二钠二水合物的摩尔质量,g／mol；
292——乙二胺四乙酸的摩尔质量,g／mol
对EDTA含量不超过2％的同一样品,由同一操作者使用同一仪器相继进行的两次平行测定之差应不超过0．01％.
注：
本方法参照QB／T 2116—1995.适用于由表面活性剂和三聚磷酸钠、4A沸石等助洗剂配制的弱碱性洗衣膏.
材料要求
(1)洗衣膏中使用的阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂,其生物降解度应分别大于或等于80％.
(2)洗衣膏中使用的4A沸石应符合QB l768—1993规定.洗衣膏的物理化学指标应符合表1要求.
表l洗衣膏的理化指标
项 目指 标
外观膏体均匀,细腻,无明显硬块
色泽白至微黄.加色者应色泽鲜艳、均匀
膏体稳定性-5℃保持24h不结晶,40℃保持24h不分层
总固体／％≥50
表面活性剂(％)+三聚磷酸钠(％)+0.77沸石(％)+EDTA(％)≥30
相对标准粉去污比值≥1.0