高锰酸盐的标定为什么总是做不好?是标定0.1mol/L的,用于做高锰酸盐指数的.标定了4次,都是称取0.25g左右的草酸钠,但是其中一个标定出来是0.1024,但是其他三个就很接近分别是0.1017,0.1018,0.1019.为什么会突然差那么大.而且是三个人同时做的,都出现了这种情况.有没有高手告诉我怎么样能做好高锰酸盐指数的标定啊?最近要参加一个比赛,高锰酸钾标定前一定要放置一段时间吗？最少几天？标定时是先加热，还是先滴加十几毫升的高锰酸钾再加热然后继续滴定。
问题描述：
高锰酸盐的标定为什么总是做不好?是标定0.1mol/L的,用于做高锰酸盐指数的.
标定了4次,都是称取0.25g左右的草酸钠,但是其中一个标定出来是0.1024,但是其他三个就很接近分别是0.1017,0.1018,0.1019.为什么会突然差那么大.而且是三个人同时做的,都出现了这种情况.有没有高手告诉我怎么样能做好高锰酸盐指数的标定啊?最近要参加一个比赛,
高锰酸钾标定前一定要放置一段时间吗？最少几天？标定时是先加热，还是先滴加十几毫升的高锰酸钾再加热然后继续滴定。
答
查看一下GB /T 601，有国家标准的，高锰酸钾的标定方法。高锰酸钾配制时要加热煮沸，保持微沸15分钟，并放置两周。再用微孔玻璃漏斗过滤，除去二氧化锰沉淀。标定时使用的基准物草酸钠要是优级纯或基准试剂，使用前在105--110度恒重后再用。 标定时滴定过程中近终点时加热至65度，再滴定至溶液呈粉红色保持30秒为终点，同时作空白 。
答
只能说是操作问题了,这个东西唯熟是上法
国标规定单人四平行样的极差相对值必须小于0.15%,双人同一样品八个平行样的极差相对值必须小于0.18%
但是一般的高级工很难保证这个数值,技师应该没问题
过去的化工厂都专门有个标准溶液岗位,有两三个人成天上班除了滴定还是滴定的,以前跟领导去评审的时候看过,他们那才是真的准,盲样都能滴得很好,说白了就是熟练~