减压蒸馏只知道需要收取馏分的温度,不知道多少真空度,之前操作失败,蒸馏瓶中有少许需要蒸出物.
问题描述:
减压蒸馏只知道需要收取馏分的温度,不知道多少真空度,之前操作失败,蒸馏瓶中有少许需要蒸出物.
之前实验都是用的水循环泵.泵上的表显示-0.085~-0.09Mpa,要求收取65~70度间的馏分,但是在这个真空度时温度计几乎不在65~70 度之间停留,而是直接升到110~120度以上而且出现很严重的回流现象.回流问题也解决不了.
直接认为是真空度不足,
答
我在做减压蒸馏时,是先把真空度开到最大,然后升温,得到稳定的滴出液后开始收集,慢慢的真空度不行了,再升高温度,或者换水.你这现象可能是真空度不够,也可能是那整瓶液体有问题,相差也太大了.每次操作的结果都相差不远,在结束减压蒸馏后残夜中有极少量需要收取的馏分,会不会是在真空度不足的情况下,温度过高而将所需物质分解或者氧化了?残夜当然会氧化一部分,甚至反应,如苯乙烯自聚。所以最后残叶不能蒸干,不要得了。