正溴丁烷制备过程中,在第二次蒸馏时为什么会出现紫色,同时还有黑色沉淀?
问题描述:
正溴丁烷制备过程中,在第二次蒸馏时为什么会出现紫色,同时还有黑色沉淀?
答
你如果是用正丁醇和氢溴酸回流制备的话,如果氢溴酸没有除干净,加热过程部分溴化氢会被氧化成溴素,这时候溴素颜色本身就会成红色.
其实在反应后处理中除尽HBr的基础上,采用减压蒸馏加精馏柱会好很多,也避免因局部温度过高而碳化形成的黑色沉淀.溴化氢是被氧气氧化的吗?那为什么在最后的馏出液中没有颜色?还有黑色沉淀为什么是碳而不是其他?局部过热会导致那种物质碳化?看来你是用这种方法来制备的,HBr是你在加热时少量氧气进来氧化的,这个你是对的,溴素比重很大,且在你的体系里面比例不是很大(少量时就有明显的颜色),一般残留的HBr剧烈加热情况下都会导致碳化和黑色焦油产生.解决办法可以用碳酸氢钠水溶液把你要蒸的东西洗成中型,干燥除掉水分,再做减压蒸馏,省了后面的很多麻烦.