关于砂的氯离子含量试验（铬酸钾指示剂法）的若干问题 最近做砂的氯离子含量试验 遇到问题如下：1、制备5%铬酸钾指示剂时需不需要用硝酸银溶液先滴定?一般滴定时硝酸银的浓度要求是多少（砂氯离子测定要求硝酸银的浓度是0.01mol/L,是不是用0.01mol/L的硝酸银滴定即可）?若是要滴定成什么状态?若是过量或是过少对气候的氯离子测定是否有影响?2、在进行试验后发现检出的氯离子含量特别低,规范上的要求是分别是小于0.01%、0.02%和0.06%,而试验结果只有0.001%甚至更小,检测结果是否正常?3、试验要求是滴定至砖红色,以颜色判定滴定终点,个人觉得这个判定方法受影响的因素很多,有没有简便准确些的方法?
问题描述：
关于砂的氯离子含量试验（铬酸钾指示剂法）的若干问题
最近做砂的氯离子含量试验 遇到问题如下：
1、制备5%铬酸钾指示剂时需不需要用硝酸银溶液先滴定?一般滴定时硝酸银的浓度要求是多少（砂氯离子测定要求硝酸银的浓度是0.01mol/L,是不是用0.01mol/L的硝酸银滴定即可）?若是要滴定成什么状态?若是过量或是过少对气候的氯离子测定是否有影响?
2、在进行试验后发现检出的氯离子含量特别低,规范上的要求是分别是小于0.01%、0.02%和0.06%,而试验结果只有0.001%甚至更小,检测结果是否正常?
3、试验要求是滴定至砖红色,以颜色判定滴定终点,个人觉得这个判定方法受影响的因素很多,有没有简便准确些的方法?
答
1. 铬酸钾需要先滴加些硝酸银,至变色为止,充分静置后过滤备用.目的是使溶液成为铬酸银饱和溶液,可减少滴定误差.对其浓度要求不严格,大致浓度5%就行,没必要精确.
硝酸银浓度按方法给定的就好,到砖红色终点.硝酸银浓度太低的话终点变色不敏锐,不易准确判断终点；浓度太高则滴定误差较大.不过这个浓度也不必精确等于0.0100mol/L.
2. 太低也不正常,本实验方法也未必能达到如此精度.最好再仔细检查实验步骤,看是否有疏漏.自己也用氯化钠配个参比溶液,按实验步骤做做,以确认究竟是氯离子含量确实低呢,还是实验操作有问题.
3. 没有了,这个就是有效的方法.化学滴定都是用颜色判断滴定终点的