含氮化合物如何鉴别?
问题描述:
含氮化合物如何鉴别?
答
例如:氯化胆碱掺入含氮化合物的识别:
当氯化胆碱中掺入氯化铵、硝酸盐、亚硝酸盐、尿素及脲醛聚合物时,不能用凯氏定氮法测定,可利用四苯硼钠沉淀提取定氮法来加以识别.即把四苯硼钠重量法形成的沉淀,以凯氏定氮法测其沉淀物中的含氮量,再间接地测出氯化胆碱的含量.
当掺入或氯化胆碱合成过程中人为残留的三甲胺时,用雷氏盐重量法可较准确地检测出氯化胆碱的含量.因该方法在用雷氏盐沉淀前已将样品经加碱煮沸去氨,可达到分解三甲胺的目的,而氯化胆碱为季胺盐,与碱作用可形成一个平衡体系,不会生成三甲胺(或氨).此外,若要同时测氯化胆和三甲胺的含量,可用凯氏定氮法,即先将样品加水提取、过滤出可溶性的含氮物,滤液用凯氏定氮法经消化、蒸馏、定氮,测出样品中总的含氮量(N总),另取滤液不经消化直接蒸馏、定氮,测出样品中三甲胺的含氮量(N三甲胺),样品中氯化胆碱的实际含氮量(N胆碱 = N总 - N三甲胺).这是根据三甲胺加碱可分解成氨来定氮,而氯化胆碱(为四级胺盐)不能直接与碱反应分解成氨定氮,必须经浓硫酸消化、蒸馏后才能定氮.
当掺入四级胺(如六次甲基四胺)时,由于它和氯化胆碱一样为季胺盐,用雷氏盐重量法检测时,不能被碱分解而干扰测定.此时,必须采用酸、碱水解雷氏盐重量法,即先将样品加2 mol/L硫酸溶液10 ml煮沸30 min ,使六次甲基四胺分解后,再加碱煮沸去氨,在PH 6 左右与雷氏盐反应,形成的粉红色沉淀用重量法即可准确地检测出氯化胆碱的含量.