钼酸铵分光光度法测定总磷

问题描述:

钼酸铵分光光度法测定总磷

)滤液的消将样品用过硫酸钾方法消解,吸取10ml的滤液(确保水样中的磷含量不会超过30ug)于50ml具塞刻度管中,加入5%的过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出去,将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅内中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相当于温度为120℃)时,保持此压力1h后停止加热,待压力表示降至零后,取出冷却,试剂空白和标准系列也经同样的消解操作.若之前用酸保存水样则在消解前应用NaOH调节pH,在水样中加两滴酚酞,用NaOH调节,当水样出现微粉色时在滴一滴稀酸,调至无色即可.
(2)将消解的滤液用钼锑抗分光光度法比色测定.制作标准系列曲线:取7支25ml的比色管,分别加0ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml的浓度为2ug /ml 的磷标准使用液,用水定容至25ml,分别加1ml的抗坏血酸,混匀,30s后加入2ml钼酸铵,显色15min,以试剂空白为参比在700nm波长处测定吸光度.根据浓度与吸光度的值作标准曲线.
(3)样品测定:取5ml样品于25ml的比色管中,用水定容至25ml,加1ml的抗坏血酸,混匀,30s后加入2ml钼酸铵,显色15min,以试剂空白为参比在700nm波长处测定吸光度,根据吸光度值利用标准曲线求出样品浓度.