测定苯甲酸的方法有哪些?这些方法的优缺点
问题描述:
测定苯甲酸的方法有哪些?这些方法的优缺点
答
初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得.工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得.主反应:1.甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水(前面的水是提供反应环境) 2.苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸 药品与用量:甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高锰酸钾5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化铵0.1g 操作流程 用100ml的圆底烧瓶.安装回流装置.向反应瓶中分别加入5g高锰酸钾,0.1g十六烷基三甲基溴化铵,1.7ml甲苯及50ml水,搅拌加热沸腾(剧烈搅拌,猛烈沸腾),保持反应物溶液平稳沸腾.当大量棕色沉淀生成,高锰酸钾的紫色变浅或消失,甲苯层消失时,反应基本结束.过滤出二氧化锰沉淀,滤液用浓盐酸酸化,析出苯甲酸的沉淀,抽滤得粗产品.粗产品用水重结晶.在沸水浴上干燥,称量,测其熔点.