气相色谱实验中如何选择最佳分离条件

固定相的选择 载体或固定相的粒度小有利于提高柱效率 ,但 不能太小.一般要求填充颗粒直径是柱直径的十分 之一左右 ,即 60～80 目或 80～100 目.并且粒度要 均匀,粒度越一致 ,填充得越均匀 ,柱效率就越高.除分析气体外 ,分析其它物质大多使用装涂固 定液的色谱柱.其优点是可在较低温度下分析高沸 点的样品 ,由于柱温低 ,固定液选择系数增大 ,从而 提高了柱效率.同时 ,固定液含量低 ,缩小了保留 值,节省了分析时间.固定液配比的选择取决于样 品性质(如沸点 ,极性) 、载体性质及柱温等 ,此外要 求固定液粘度小 ,蒸汽压低.色谱柱的选择 柱材质:不锈钢柱适用于高温高压条件 ,可广泛 使用.对于有特殊要求的分析 ,可采用玻璃柱或聚 四氟乙烯柱.柱长:在其它操作条件下不变的前提下 ,适当增 加柱长能获得较好的分离效果.但柱子越长 ,分析 时间也相应增加.载气压力对柱效率有直接的影响.如提高柱内 压力,有助于提高柱效率.但只提高入口压力 ,使流 速加大且压降太大时 ,反而会降低柱效率 ,因此也必 须提高出口压力.一般采用在柱后加装适当气阻的 方法来解决这一问题.载气流速过高和过低都影响柱效率.一般要求 H2 作载气时 ,流速为 50～100mL/ min ;N2 作载气 时,流速为 20～70mL/ min.此时分离效果好 ,分析 速度快.汽化室温度的选择 汽化室温度的选择 ,主要依据样品的挥发性、稳 定性、沸点及极性等.由于色谱进样量小 ,通常选择 高于柱温 10～50 ℃即可.但必须稍高于样品组分 中的最高沸点 ,以保证快、全气化、无分解等要求.但对于某些高沸点组分或热稳定性差的组分 ,在其 沸点左右分析会产生分解现象.此时应采取的措施 是减少进样量 ,采用高灵敏度检测器 ,汽化室温度的 选择应低于其沸点 100～200 ℃.进样量的选择 进样量对柱效率 ,峰高和峰面积都有较大的影 响.在其它条件不变且保证灵敏度的前提下 ,进样 量越少越好 ,可以提高分离度.一般气体进样量在 10mL ,液体进样量在 0.10 μL 之间 ,可取得 较好的分析效果.