采用硫酸钡重量法测定钡离子时,洗涤沉淀用的适宜洗涤剂是什么

有机试剂四苯硼钠NaB(C6H
5)4反应1 方法提要试样以硝酸，氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，用氨水及盐酸调节酸度，以盐酸羟胺还原三价铁离子，用稀硫酸沉淀钡，经过滤、洗涤、灰化、灼烧、称重，求得钡的百分含量。本方法适用于硅钡钙及硅铝钡合金中钡的测定。2 主要试剂2.1 硝酸(ρ1.42g/mL)。2.2 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。2.3 高氯酸(ρ1.67g/mL)。2.4 盐酸(1+1)。2.5 氨水(1+1)。2.6 盐酸羟胺(固体)。2.7 硫酸(1+9)。3 分析步骤 称取试样0.5000g于铂金皿中，加lOmL硝酸(ρ1.42g/mL)，慢慢滴加10mL氢氟酸(ρ1.15g/mL)，并稍加热，再加5mL高氯酸(ρ1.67g/mL)，加热溶解至冒高氯酸烟，取下稍冷，用少量水冲洗杯壁后，继续加热冒烟至近干，然后加20mL盐酸(1+1)，用水冲洗杯壁，保持体积在50mL左右，加热煮沸使盐类全部溶解(这时如有不溶物，要过滤于250mL烧杯中，用水冲洗7～8次，滤纸和残渣在铂金坩埚中灰化，用碳酸钠一硼砂混合熔剂熔融，分解完全后冷却，置于滤液中浸出)。 将滤液加水稀释至120mL，煮沸，取下，在不断搅拌下，滴加氨水(1+1)溶液至混浊，再滴加盐酸(1+1)至溶液透明，加盐酸羟胺约1g，煮沸，在不断搅拌下，滴加10mL硫酸(1+9)，继续微沸5min，停止加热，静止4h，用慢速滤纸过滤，用1％的盐酸洗涤至无铁离子，最后用水洗至无氯离子．将沉淀连同滤纸置于瓷坩埚中低温灰化，然后在800～850℃马弗炉中灼烧30min，取出冷却至室温称至恒重。 钡的百分含量按下式计算：Ba(％)=m1×0.5885×100/m式中：m—称样量，g；m1一灼烧后沉淀的质量，g：0.5885一硫酸钡换算为钡的系数。4 注4.1 滴加氢氟酸溶解试样时，必须逐滴加入，并不断搅动，以免剧烈反应，试样溅出。4.2 滴加硫酸沉淀钡时，应不断搅拌，逐滴加入，以免形成过饱和现象。4.3 沉淀形成后，要保持静置4h以上。4.4 灰化，灼烧滤纸及硫酸钡沉淀时，温度应逐渐升高，并有足够的空气，否则，易被还原为硫化钡(沉淀呈黑色或灰色)致使结果偏低。4.5 滤液保留，可供测定铁、铝、钙、镁