如何使用熔点仪测熔点

所谓测熔点就是通过使用熔点仪测的样品的大致熔化范围,而熔点仪就是检测样品熔点大致范围的仪器
那如何测熔点呢?
首先,我们需要买一罐熔点毛细管,一般实验室里都会有的,比一般的点板毛细管要粗一点，并且一头密封.其次,我们需要1根直型冷凝管,用途过会我会说到.最后,拿出你要测熔点的样品,以及纸巾.
然后我们就可以开始测熔点了.我师兄把他的样品都装在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是拧开棕色瓶的瓶盖,取一根熔点毛细管,把开口端往棕色瓶里插,多插几下,直到可以看到开口端有一段粉末被装进去了.然后,关上棕色瓶的瓶盖,将熔点毛细管的开口端向上,垂直竖起直型冷凝管,将毛细管放入其中并松手,让其自然落下,并重复多次.这样做的目的,是让管中样品从开口端落入封口端,并要敲严实,防止固体间有间隙,会影响到我们观察初熔和终熔的变化.样品装完,用纸巾擦干净熔点毛细管的外表面,防止杂质污染熔点仪的油,影响加热速度,损坏一起.
样品装好了,就可以开始测熔点啦.由于我师兄的系列中间体的熔点大致范围都超过150度,所以,我从100度开始测量熔点.把熔点毛细管小心的插如熔点仪上的小孔中,并置于观测点中间,由于黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶体的熔化过程.从100度开始,调成每分钟提高3度,然后就等着看现象吧.对于新手来说，初熔的判断是有一定的难度的,我总结下来,就是有个浸润现象的产生,因为液体和玻璃器皿都会有这么个现象,所以固体熔化时,会有一个很明显的与毛细管的接触面积增大的过程,并且空气体积会变大,这就是初熔.而终熔就是管中固体全部熔化成液体,记录下初熔和终熔的温度.一般两个温度间只相差2-3度.
以上就为整个测熔点的过程~~~~

使用前的准备工作
注意：进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作.
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油）.
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损.
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行.
熔点测定
1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃）,根据线性升温速率,选择推荐如下表；供用户参考.
速率选择 起始温度低于熔点
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 5℃
1.5℃/mim 10℃
3℃/mim 15℃
2.开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可.
3.仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲）.
4.根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测.
5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存.出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值.
说明：如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量.
6.若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值.这样一直可以重复读出.
7.谨慎取出测量完毕的毛细管.
8.如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3－7的步骤即可.
9.如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3－7的步骤即可.
10.一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质