有关与硫酸磷酸混合液含量的测定方案,包括滴定,包括指示剂的选择及实验步骤,

2—13\x09硫酸磷酸混合溶液的分析
一、\x09实验原理
已知硫酸的Ka2=1.0×10-2,磷酸的Ka1=1.0×10-2.12, Ka2=1.0×10-7.21 , Ka3=1.0×10-12.36,所以可以用氢氧化钠标准溶液直接滴定硫磷混酸.
可用NaOH标准溶液滴定H2SO4和H3PO4的第一个H+.滴定反应：
H2SO4 + 2 NaOH =Na2SO4 + 2H2O
H3PO4 + NaOH =NaH2PO4 + 2H2O
达到第一化学计量点：pHsp .1= 4.70 选用甲基橙做指示剂（化学变色范围是3.1-4.4）或选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂,变色点 pH==4.3,溶液由橙色变为绿色,比较明显.滴定至溶液完全呈黄色.消耗的NaOH体积V1 .
第二化学计量点：H2PO4- 被进一步滴定成HPO42-
pH=9.7选用百里酚酞（变色范围是9.4-10.6）做指示剂,滴定至蓝色,记录消耗氢氧化钠体积V2.
经过计算H3PO4第一化学计量点为：

H3PO4第二化学计量点为：

结果计算式：
n（H2SO4）=1/2*(CoV1-CoV2)
n(H3PO4)=CoV2
n（H3PO4）*M( H3PO4) *1000
ρ（H3PO4）= V
n（H2SO4）*M (H2SO4) *1000
ρ（H2SO4）= V
Co——氢氧化钠标准溶液浓度
C(混酸)——硫酸磷酸混合溶液的浓度
V(样品)——所取硫酸磷酸混合溶液的体积
二、\x09实验试剂
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液百里酚酞（1g/L的90%乙醇溶液,1~2滴/10mL）硫酸磷酸混合溶液
甲基橙（0.5g/L的水溶液,1d/L）
三、\x09实验仪器
滴定管 250mL容量瓶 烧杯 250mL锥形瓶 移液管
四、\x09实验步骤
1.\x09滴定前取样量的分析
用1.0~2.0mL移液管移取试液于250mL锥形瓶中,加30ml水,2滴甲基橙,滴至橙黄色,记录下消耗氢氧化钠的体积V1,再加入1~2滴百里酚酞,再用盐酸滴至蓝色,记录消耗体积V2.
计算当符合要求（V1或V2之一>=20mL）的试样量
V取=V初试*20/V1（或20/V2）
当V取>=20mL,取小样,当V取