【求助】有机实验 乙酰苯胺的重结晶
【求助】有机实验 乙酰苯胺的重结晶
实验过程是:称取2.0g乙酰苯胺粗品于250ml烧杯中,加入40ml水,(电热套)加热并不断搅拌,致其沸腾,样品完全溶解,期间间接加入15ml水.准备折叠滤纸,预热另一烧杯.滤纸至于预热烧杯之上,将热饱和溶液尽快倾入滤纸中(在不断倒溶液的过程中,下面滴出液体的速度大概一秒钟三滴).热过滤完毕后,自然冷却10分钟,将滤液抽滤.取出晶体,自然晾干后称量,约0.8克,回收率为40%.
自己总结的回收率太低的原因:
1.粗品中杂志太多(但是有同学回收到了1.4g的.我不至于悲催到称的样品问题太大吧.所以这一点儿好像比较不可能)
2.制备热饱和溶液时加水太少(这是老师说的,但是按照乙酰苯胺的溶解度来说 一共加了55毫升的水也不少了吧.而且我的确看到它都溶解了啊.不懂这一点为神马啊!)
3.折叠滤纸未提前预热,使得刚开始进行热过滤时,热溶液在碰到低温的滤纸的瞬间 溶质就析出了不少.而且在倒热溶液的时候 同组的同学是用玻璃棒引流倒的溶液. 是不是凉的玻璃棒和滤纸都使得析出在滤纸上的溶质多了.然后滤纸上的这一层晶体还影响了过滤速度?.所以后来滤液中的溶质少了?
4.只进行了一次热过滤.(我们既没有把折叠滤纸上的结晶重新溶解进行热过滤 也没有把他们刮下来进行混入最后的称量)
5.抽滤没有把溶液冷却彻底,使得抽滤时温度不够低,结晶不充分
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乙酰苯胺溶解度多少?我倒不学得第2点是加水太少,一般重结晶用十几倍溶剂就足够了,感觉你的水是加多了,如果知道溶解度的话,你可以算下,加这么多水理论收率是多少.
热过滤时析出,也是影响收率的一个主要地方,速度确实不快,应该呈线性流下.
自然冷却到最后温度是多少?如果温度太高,当然溶解度过大,收率会低.
如果水量别的组也是这么多的话,就可以排除.那主要是后两个因素了.