请问在测氧化锌的含量时~钙含量30%~在滴定时测出84%的锌~造成误差~该如何解决

锌的测定（EDTA滴定法）
试样用硝酸、氯酸钾溶解,使锰呈二氧化锰析出,然后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离铁、铝、铅等元素.在PH5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌.其反应式如下：
H2Y2-+Zn2+→ZnY2-+2H+
铜、镍、钴、镉对测定有干扰,但铜可在滴定前加入硫代硫酸钠来掩蔽.
本法适用于铜铅锌矿石中1%以上锌的测定.
【试剂配制】
乙酸-乙酸钠缓冲溶液 PH5～6 称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀.
EDTA标准溶液 c(EDTA)≈0.015mol/L 称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加水加热溶解,冷却后移入1L容量瓶中,用水定容.
锌标准溶液 称取1.0000g金属锌（99.99%）于烧杯中,加20ml盐酸（1+1）,加热溶解后移入1L容量瓶中,用水定容.此溶液含锌1mg/ml.
标定：吸取20ml锌标准溶液于250ml烧杯中,加1滴甲基橙指示剂,用氨水（1+1）中和,使溶液由橙色变为刚显黄色,以少量水冲洗杯壁,加20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,1滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色,即为终点.标定时须作空白试验.
【分析步骤】
称取0.2000～0.50000g试样于300ml烧杯中,加15～20ml硝酸,低温加热5～6min,稍冷加1～2g氯酸钾,继续加热蒸发至溶液体积为5～6ml,取下加水使溶液体积保持在100ml左右,加入10ml300g/L硫酸铵溶液,加热煮沸,用氨水中和并过量15ml,加10ml200g/L氟化钾溶液,加热煮沸约1min,取下加5ml氨水,10ml乙醇,冷却后移入250ml容量瓶中,用水定容.干过滤,弃去最初流下的15～20ml滤液,吸取100或50ml溶液于250ml锥形瓶中（试样锌含量小于20%时吸取100ml,大于20%时吸取50ml）.
加热煮沸以驱除大部分氨（但勿使氢氧化锌白色沉淀析出）,冷却,加1滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸（1+1）中和至甲基橙变红色,然后加1滴氨水（1+1）,使其变黄,加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加2～3ml100g/L硫代硫酸钠溶液,混匀.加入2～3滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色,即为终点.
【计算】
Zn(%)=100TV/G
式中 T→与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的锌的质量；
V→滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml；
G→称取试样量,g.
【注意事项】
1、 二甲酚橙溶液须在半个月左右更换一次.
2、 本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离,如氨的含量不足,锌不能完全形成锌氨络离子会使结果偏低.
3、 当试样中铅含量大于40%时,应在用氨水中和大量酸后,加20ml饱和碳酸铵以下操作与分析步骤相同.
T为滴定度.即每ml标准溶液相当于被测物的质量（g）
T(g/ml)=标准溶液量浓度（mol/L）*待测物摩尔质量（g/mol）/1000
氧化锌摩尔质量为81.37（g/mol）