EDTA测定珍珠粉中钙离子的含量的实验报告

1 实验准备 1.1 实验要求 水样必须在24小时内进行测定,实验中所需试剂均用蒸馏水配制,在电炉上煮至近干的锥形瓶取下冷却至温热条件即可加水溶解,最好能放置一段时间再进行后续实验,确保实验结果的准确性.1.2 试剂与材料 1.2.1 硫酸（GB625):1+1溶液.1.2.2 过硫酸钾（GB641):40g/L溶液,贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.1.2.3 三乙醇胺：1+2水溶液.1.2.4 氢氧化钾（GB629）：200g/L溶液.1.2.5 钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4磺基-1-萘偶氮)-3萘甲酸〕与100g氯化钾(GB 646)混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中.1.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L.1.2.7 氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10.2 实验原理 在pH为12～13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量.滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物,溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点.3 实验步骤 3.1 说明 实验所测水样为外来循环冷却水系统中加过药剂的水样,因此水样在测定之前必须加硫酸和过硫酸钾加热消解来消除有机磷系药剂对测定的干扰,加三乙醇胺时用来消除铁,铝离子对测定的干扰,从而确保实验结果的准确性.3.2 分析结果的表达 以mg/L表示的水样中碳酸钙含量X按下列公式计算：式中：c---EDTA标准滴定溶液的浓度,实验室所标定的EDTA的浓度为0.01069mol/L； v 1 ---滴定钙离子时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL； v 2 ---所取水样的体积,mL； 100.1---CaCO 3 的质量分数.3.3 测定步骤 3.3.1 原方法：用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL硫酸溶液(1.2.1)和5mL过硫酸钾溶液(1.2.2)加热煮沸至近干,取下冷却至室温加50mL水,3mL三乙醇胺(1.2.3)、7mL氢氧化钾溶液(1.2.4)和约0.2g钙-羧酸指示剂(1.2.5),用EDTA标准滴定溶液(1.2.6)滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点.测定结果见下表1.表1.原方法测定 水样来源 系统1 系统2 系统3 系统4 V EDTA 6.75mL 10.00mL 9.05mL 11.33mL C( 以CaCO 3 计) 144.46mg/L 214.01mg/L 193.68mg/L 242.48mg/L 3.3.2 改进方法：用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL硫酸溶液(1.2.1)和5mL过硫酸钾溶液(1.2.2)加热煮沸至近干,取下冷却至温热条件下加50mL水,慢慢摇匀2分钟,再加入3mL三乙醇胺(1.2.3)、10mL氢氧化钾溶液(1.2.4)和约0.2g钙-羧酸指示剂(1.2.5),用EDTA标准滴定溶液(1.2.6)滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点.测定结果见下表2.表2.改进方法测定 水样来源 系统1 系统2 系统3 系统4 V EDTA 6.72mL 9.50mL 8.70mL 11.2mL C( 以CaCO 3 计) 150.97mg/L 203.31mg/L 195.45mg/L 251.64mg/L 4 实验结果分析 原方法测定水样中钙硬度,由于钙-羧酸指示剂的显色范围在pH为12～13,再滴定前向溶液中加入7mL氢氧化钾溶液(1.2.4)调节溶液的PH,有的溶液PH并没有达到要求.在溶液用EDTA标准滴定溶液(1.2.6)滴定至终点亮蓝色后,将溶液放置一段时间,溶液又变成原来的颜色红色,并且溶液中生成了一定量的红色絮状物,再用EDTA标准滴定溶液(1.2.6)滴定至终点,如果再将溶液放置一段时间,有的溶液到终点,有的还会变成原来的颜色.总之,滴定至终点现象不明显很难判断.采用改进方法测定水样中钙硬度,向溶液中加入10mL氢氧化钾溶液(1.2.4)调节好溶液的PH后,用EDTA标准滴定溶液(1.2.6)滴定溶液,溶液由红色变为亮蓝色即到终点.5 结 论 原方法测定水样中钙硬度,滴定终点现象不明显,难判断,且数据的波动性很大,在一定程度上影响了分析结果的准确性.用改进方法测定水样中钙硬度,就不会出现上述情况,该方法在一定程度上提高了分析效率,也保证了分析结果的准确性.