热重分析中升温速率过快或过慢对实验有什么影响
问题描述:
热重分析中升温速率过快或过慢对实验有什么影响
答
升温速率是对热重分析(TG)曲线影响最大的因素.
升温速率越大,测试测得的温度滞后现象越严重,起始失重温度和终止温度测定值变得越高,分解温度范围也会变得更宽.对于对分解失重不太敏感的样品的TG测试,如果升温速率太快,样品来不及作出充分响应,失重台阶就会测不准或测不出.
每分钟升高1度C,是较好的缓慢升温速率.
热重分析中升温速率缓慢能够使实验的温度记录更准确.但会使某些化学反应或物理变化的反应速率也变得缓慢,导致出现失重台阶钝化,从而又影响到解析时读取失重温度和失重量的准确读值.
再过分缓慢,其实也没有必要,过分缓慢增加了许多倍的测试占机时间、也就增加了测试成本、增加了测试费用!
一般,采用5~10度/分的升温速率.