三苯甲醇的制备实验的成败关键何在?为什么?对此你才去了什么措施?（急）三苯甲醇的制备实验的成败关键何在?为什么?对此你才去了什么措施?

有机实验——三苯甲醇
作者：佚名 文章来源：点击数：166 更新时间：2007-6-2 20:48:25
一、目的：
1、学习用格氏反应制备醇的方法,学会无水反应的操作.
2、理解水蒸气蒸馏原理,学会水蒸气蒸馏操作.
3、掌握低沸点、易燃溶剂的注意事项.
二、原理：
1、反应：
2、副反应：
3、条件：
① 格氏试剂很活泼,要求在无水、无氧、试剂不含活泼氢条件下制备.
② 反应溶剂常用乙醚或四氢呋喃（要经较高的无水处理,如金属钠）.
③ 镁条要去除去氧化膜,并剪成小碎片.
三、分离纯化：
1、蒸出溶剂——低沸点、易燃溶剂的蒸馏（防火）.可统一预先烧与锅热水后整室熄灭蒸出；亦可在整室无火情况下,实验室提供热水蒸出.
2、除去未反应原料、副产物联苯等——水蒸气蒸馏（除净联苯后固体较松散）.
四、操作：
1、仪器要烘干（提前进行）,安装装置要迅速,防止潮湿空气进入反应体系.
2、除净镁的氧化膜,并用剪刀剪碎.
3、引发反应——可加几粒碘,或1,2-二溴乙烷,或预先制备的格氏试剂等.
4、减少副反应——控制反应体系中的溴苯浓度（引发反应前,不宜加入过多的溴苯,
更不能一次加入；引发反应后,换慢滴加溴苯,保持反应显微沸状态即可）.
5、加成、水解都要温和进行,减少乙醚挥发,但要确保反应完全.
6、蒸去乙醚——低沸点、易燃溶剂的蒸馏,注意防火.
7、水蒸气蒸馏——除去未反应的原料、副产物联苯.
五、水蒸气蒸馏：
1、原理：
两组分（其中一组分是水）的蒸气压之和等于外界大气压时,混合物便沸腾,这种
把化合物与水一起蒸出的操作称水蒸气蒸馏.
2、条件：（被蒸出有机物）
① 不溶或几乎不溶于水；
② 与水一起在近100℃作长时间加热不发生化学变化；
③ 在近100℃时,有一定的蒸气压（至少667Pa）.
3、装置：（安装装置示范）
水蒸气发生器,蒸馏器,冷凝管和接收器.
① 水蒸气发生器中安全管位置及作用（冒气、冲出水各说明什么问题?如何处理）.
② T型管的作用——排管道水,停止蒸馏时先通大气.
4、操作：
① 安装装置——不要漏气和堵塞.
② 开始时,T管通大气,蒸气冲出后,关闭T管,即开始蒸馏.
③ 蒸馏时注意速度（2~3d/s）,不要过于激烈而有物料冲出.
④ 蒸出物被蒸完的判断：蒸出液由浊变清,蒸出液不含油珠.
5、本实验水蒸气蒸馏是蒸出什么物质（产物还是杂质）?
六、注意事项；
实验使用乙醚溶剂,要特别注意防火安全,特别在水蒸气蒸馏前先蒸去乙醚时,实验室内不宜有火（统一时间煮热水、停火等）