高效气象色谱、液相色谱进行成分含量测定或研究时,对照品前处理与供试品前处理的制备溶剂必须一样吗?例如:我对照用50%甲醇溶解处理;但供试品前处理却是用水处理的,直至上机分析时还是水溶液.1.这样上机检测会不会影响检测结果.2.通常我平时做的分析,对照品和供试品液都是用的同一溶剂或相同浓度的某种混合溶剂.3.在对照品与供试品的制备过程中,对于两者的前处理溶剂有没有什么特别的要求呢.
问题描述:
高效气象色谱、液相色谱进行成分含量测定或研究时,对照品前处理与供试品前处理的制备溶剂必须一样吗?
例如:我对照用50%甲醇溶解处理;但供试品前处理却是用水处理的,直至上机分析时还是水溶液.
1.这样上机检测会不会影响检测结果.
2.通常我平时做的分析,对照品和供试品液都是用的同一溶剂或相同浓度的某种混合溶剂.
3.在对照品与供试品的制备过程中,对于两者的前处理溶剂有没有什么特别的要求呢.
答
从严格来讲,当然要求一致了。尽管我们用不一样的溶剂处理得到的结果可能是没有太大差别,但,从GMP或FDA角度来说必须要求一致的。
比如配制样品和对照品前,我们要配制稀释液。这稀释液可能和流动相(做液相时)一致,也可能是我们按规定的要求配制,但必须保证二者用同一稀释液来配制,这样能最大限度避免溶剂效应。
如果可能,我们应该采用完全相同的方法,包括溶剂,包括的时间,温度,超声情况等等。
有一种做法和这个情况挺象的:
我们在做样品中杂质外标时,要在标准品中加入一定量的主峰物质,这样做出的外标结果更加科学,这个例子和你说的例子很象。
答
1、对照品与供试品的前处理可以不一样,这样的实例在美国药典、欧洲药典和英国药典经常见到.你所说的对照品是50%的溶剂,样品是水的溶剂,两种样品进入检测器测定的时候都是以流动相为溶剂进行测定(溶剂与溶质构成的样...