正溴丁烷制备的实验思路

实验步骤：
1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石.（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷.硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成）
2、以电热套为热源,按图1安装回流装置（含气体吸收部分）.（注意防止碱液被倒吸）
1、加热回流
在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成.反应约30—40min.
2、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝）,蒸出粗
产物.（注意判断粗产物是否蒸完）.见【注释】（2）
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤（产物在下层）,静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽量分去硫酸层（下层）.有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止.
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99—103℃的馏分.