高氯酸的滴定最近气温较低,我在的单位要求要在20度的温度滴定,可是用空调调温度,空气温度大概在20到23度浮动,高氯酸的液体温度则在20-21浮动,由于高氯酸体积随温度变化,对有一定影响,不知要不要紧,这次有一个样是高氯酸滴定的,在我的厂测定含量是99.6%,在别人厂测的只有98.6%,帮忙分析一下就什么原因出现的误差,答案最好是浓缩精华版1我厂的基准试剂是进口的,对方是国产的2我厂的滴定管最小刻度是0.05,对方是0.13这次的样品水分可能有问题,用烘箱烘测的水分是2.1%,用卡尔费休测的2.9%,可能有结晶水4现在天冷了,温度也是一个问题,由于高氯酸体积随温度变化5最后终于发现是滴定终点的颜色没双方不一致,汗一个是深绿偏蓝,一个是嫩绿色,结果还是我厂是对的,

问题描述:

高氯酸的滴定
最近气温较低,我在的单位要求要在20度的温度滴定,可是用空调调温度,空气温度大概在20到23度浮动,高氯酸的液体温度则在20-21浮动,由于高氯酸体积随温度变化,对有一定影响,不知要不要紧,这次有一个样是高氯酸滴定的,在我的厂测定含量是99.6%,在别人厂测的只有98.6%,帮忙分析一下就什么原因出现的误差,答案最好是浓缩精华版
1我厂的基准试剂是进口的,对方是国产的
2我厂的滴定管最小刻度是0.05,对方是0.1
3这次的样品水分可能有问题,用烘箱烘测的水分是2.1%,用卡尔费休测的2.9%,可能有结晶水
4现在天冷了,温度也是一个问题,由于高氯酸体积随温度变化
5最后终于发现是滴定终点的颜色没双方不一致,汗一个是深绿偏蓝,一个是嫩绿色,结果还是我厂是对的,

找第三方认证。国家认可实验室。

"在我的厂测定含量是99.6%,在别人厂测的只有98.6%,"
标准偏差呢?在标准偏差的范围内,这两数不定还是一样的呢。

化学分析受外界条件影响较大 但是在滴定操作中 受温度影响并不是很大 特别是气温和样品温度浮动只有几度的情况下 已经很准确了
滴定操作造成误差最主要的因素是人 同一个样品同一个人做 每次都不相同 何况是不同的厂 不同的人操作
其次就是实验条件 每个地方都是用自己固有的仪器和药品测试 所以都有各自的系统误差 而且是独有的 测再多次也是一样
而且滴定过程步骤很多 从药品取用到标定再到测量 误差会逐步积累
所以 只要在药品可靠 正确操作的情况下 平行测定五次 平均标准偏差不大于千分之三就可以了
老大 千分之三和1% 哪个大啊
既然有人做出了不合格的结论 而你认为自身没有问题 那就要想办法否定