配制和标定EDTA标准滴定溶液时,对所用试剂和水有何要求?
配制和标定EDTA标准滴定溶液时,对所用试剂和水有何要求?
用蒸馏水或去离子水,如严格按标准的要求,一般是GB/T 6682—2008 中表示的三级水就可以。
EDTA要用分析纯试剂。标定用的氧化锌要用基准试剂。
具体配制和标定步骤
5.15 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液
5.15.1 配制
按表7称取规定量的乙二胺四乙酸二钠,加1 000 mL水,加热溶解,冷却,摇匀。
表7
拟配制乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)配制1 000 mL标准滴定溶液时所需乙二胺四乙酸二钠的质量/g标定所需基准氧化锌的质量/g
0.1400.25
0.05200.15
0.0280.42
5.15.2 标定
5.15.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)≈0.1 mol/L、c(EDTA)≈0.05 mol/L]
5.15.2.1.1 测定方法
按表7称取规定量的于800℃±20℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准氧化锌,精确至0.000 l g。用少量水湿润,加2 mL盐酸溶液(20%)使其溶解,加100 mL水,用氨水溶液(10%)中和至pH=7~8,加10 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5 g/L)或少量铬黑T指示剂,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)≈0.1 mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
5.15.2.1.2 结果计算
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(21)计算:
…………………………………(21)
式中:
V1——滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m——称取的基准氧化锌质量的数值,单位为克(g);
M——氧化锌(ZnO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=81.39)。
金属锌含量99.99%,EDTA分析纯;所用水为纯净水或蒸溜水,并经铬黑T检查(要加入10ML氨缓冲溶液)呈蓝色,为合格.