饲料中钙的测定 络合滴定法

饲料中钙的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中钙的测定方法
本标准适用于配合饲料,单一饲料和浓缩饲料
2 方法原理
将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液,用三乙醇胺,乙二胺,盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量
3 试剂
本附录中所用试剂除特殊要求处,均为分析纯,水为蒸馏水或同纯度水.
3.1盐酸羟铵
3.2盐酸1+3（V1+V2）
3.3氢氧化钾溶液200克/L
3.4三乙醇胺水溶液1+1
3.5乙二胺水溶液（1+1）
3.6淀粉溶液,10克/L,称取1克可溶性淀粉入200ml烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水搅匀,煮沸冷却备用（现用现配）
3.7孔雀石绿水溶液
3.8钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂,0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用
3.9钙标准溶液0.0010g/ml,
称取2.497g于105~110℃干燥至恒重的基准碳酸钙,溶于40 ml盐酸中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水转移至1000 ml容量瓶中,稀释至刻度.
3.10乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液称取3.8gEDTA入200ml烧杯中加200ml水,加热溶解冷却后转至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度.
3.10.1 EDTA标准滴定溶液的标定.
准确吸取钙标准溶液10ml按试样测定法进行测定
3.10.2 EDTA滴定溶液对钙的滴定度按式计算:
T=C×V/（V1—V0）
式中：T—EDTA标准溶液对钙的滴定度g/ml
c—钙标准溶液的浓度g/ml
v—所取钙标准溶液的体积,ml
v1—EDTA标准滴定溶液的用量,ml
V0—滴定空白时的EDTA标准滴定溶液的用量,ml
4 仪器和设备
4.1实验室用样品粉碎机或研钵
4.2分样筛孔径0.45mm（40目）
4.3分析天秤感量0.0001g
4.4高温炉电加热,可控温度在550±20℃
4.5坩埚瓷质
4.6容量瓶100 ml
4.7滴定管酸式25或50 ml.
4.8玻璃漏斗6cm直径
4.9定量滤纸中速,9cm.
4.10移液管10,20ml
4.11凯氏烧瓶250或500ml.
5 试样的制备
取具有代表性样品,粉碎至40目,用四分法缩分至200 g,装于密封容器,防止试样成分变化或变质.
5.1 试样的分解（本标准中建议使用干法）
称取2~5 g样品于坩埚中精确至0.0002 g,在电炉上小心炭化,再放入高温炉于550℃下灼烧3小时,（或测定粗灰份后连续进行）在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入容量瓶中冷却至室温,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀为试样分解液
6 测定
准确移取试样分解液5~25ml（含钙量5~25mg）加水50ml,加淀粉溶液10ml,三乙醇胺2
ml,乙二胺1ml,1滴孔雀石绿,滴加氢氧化钾溶液至无色再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺每加一种试剂都必须摇匀,加钙黄绿素用许,在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定到绿色荧光消失呈现出紫红色为滴定终点.
7 滴定结果的表述
Ca%=T×V2×V0×100/(m×v1)
式中T——EDTA标准溶液对钙的滴定度g/ml
V0—试样分解液的总体积,ml
V1—分取试样分解液的体积ml
V2—实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml
m—试样的质量g
所得结果应表示至二位小数
8 重复性
每个试样取两个平行样进行测定.以其算术平均值为结果
含钙量在5%以上,允许相对偏差3%,含钙量5%~1%时,允许相对偏差5%,含钙量1%以下允许相对偏差10%.