3,5—二硝基苯甲酰氯(3,5—DNB)的问题
问题描述:
3,5—二硝基苯甲酰氯(3,5—DNB)的问题
我的实验是测定人参三醇的含量,可是人参三醇在紫外下无吸收,于是就要采用柱前衍生化高效液相色谱法测定.
请问3,5—DNB是怎么样和人参三醇反应的呢?反应机理是什么样的呢?我只有十分了
答
在乙腈中反应,乙腈最好用色谱纯的,一定要保证水份少,加点4-氨基砒啶做为催化剂,不加可能也行,但不加的话最好要加点砒啶或三乙胺,作为催化剂,反应原理是酰氯上的氯和含醇化合物的羟基反应,变成酯,脱下一个HCL,这个HCL用上述的催化剂,正好中和掉,加速反应,反应时间应该较快的,反应完成后加入含10%水的乙腈,做为反应中止剂,好象也有文章报道的