请问谁有磷酸脲中氮的检测方法?
问题描述:
请问谁有磷酸脲中氮的检测方法?
要具体的步骤
答
用凯氏定氮法.有具体的步骤吗?取供试品适量(约相当于含氮量25~30mg),精密称定,置干燥的500ml凯氏烧瓶中,在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾10g和硫酸铜0.5g,沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml;若瓶颈上有少量供试品粘附,可用硫酸冲下。在瓶口置一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°倾斜,用直火(加热部位保持在液面之下)缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,消化液由黑色渐变棕色时,强热至沸,待溶液成澄清的绿色时,继续加热30分钟,放冷,沿瓶壁缓缓加入水250ml,摇匀,放冷。沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液75ml,使流至瓶底自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶和冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液)。另取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红—溴甲酚绿指示液10滴,将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下;轻轻摇动凯氏烧瓶,摇匀(防止温度骤然变化引起硼酸吸收液倒吸),加热蒸馏,蒸至吸收液的总体积约为250ml时,将冷凝管尖端提出液面,用蒸汽冲洗约1分钟,用水淋洗尖端,停止蒸馏。吸收液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的N。