百分!溴乙烷的制备相关问题1.在制备溴乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?2.粗产物中可能会有什么杂质?是如何除去的?3.如果你的实验结果产率不高,试分析其原因.

问题描述:

百分!溴乙烷的制备相关问题
1.在制备溴乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?
2.粗产物中可能会有什么杂质?是如何除去的?
3.如果你的实验结果产率不高,试分析其原因.

实验学时:4小时
实验目的:
1、 学习用乙醇为原料制备溴乙烷的原理和方法
2、 复习蒸馏,常用仪器的安装,拆卸
3、 学习分液漏斗的使用及处理低沸点有机物的方法
实验设备:
磨口玻璃仪器一套,分液漏斗,石棉网,煤气灯(或其它热源),烧杯,橡皮塞
实验耗材:
乙醇95% 4.0g或5ml(0.063mol);无水溴乙钠(固体)6.5g(0.063mol);浓硫酸d420=1.84 \10ml(0.34mol);饱和亚硫酸氢钠溶液;沸石;工业酒精(燃料);火柴;蒸馏水
实验原理:
主反应:NaBr+H2SO4(浓)=NaHSO4+HBr(条件是加热)
C2H5OH+HBr=C2H5Br+H2O
副反应:2C2H5OH=C2H5C2H5+H2O(条件是浓硫酸催化)
C2H5OH=C2H4+H2O(条件是浓硫酸催化)
2HBr+H2SO4(浓)=SO2+2H2O+Br2
实验步骤:
① 在100ml圆底烧瓶中加入6.5g研细的溴化钠,然后放入8ml水,振荡使之溶解。
② 再加入5ml95%乙醇,在冷却和不断摇动下,慢慢地加入浓硫 酸,同时用冰水浴冷却烧瓶,
③ 再投入2~3粒沸石,
④ 将烧瓶用750弯管与直形冷却管相连,冷凝管下端在接引管,,
⑤ 在接受器中加入冷水及饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中(注:溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免挥发损失)
⑥ 在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶,瓶中物质开始发泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,到无油滴蒸出为止,馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底。
⑦ 将接收器中的液体倒入分液漏斗中,静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中,将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐渐往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变的澄清透明,而且瓶底有液层分出,(约需2ml浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细地分去下面硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
⑧ 装配蒸馏装置,加2~3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集37~40oC的馏分,收集产物的接收器要用冰水浴冷却。
产量:约5g
纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4oC d420=1.46

现在小孩思维很发散啊

1.如果不加水,浓硫酸可能将原料氧化,降低产率,而且加少量的水还可以减少HBr的挥发
2.杂质有乙醇,乙醚,用浓硫酸除去
3.可能加热太猛HBr大量挥发,可能蒸馏速度太快,蒸气来不及冷凝就损失了,可能分离时水层未分净,再用浓硫酸洗时大量放热,使溴乙烷挥发损失

1.不加水,浓硫酸会将原料脱水氧化。得不到产品。
2.粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置,加2~3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37~40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。
3.冷水浴时候温度控制过高。加热时候温度过高。蒸馏产物收集不完全。